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中藥滴丸劑工藝質(zhì)量及發(fā)展現(xiàn)狀

更新時(shí)間:2015-03-18點(diǎn)擊次數(shù):5218

中藥滴丸劑工藝質(zhì)量及發(fā)展現(xiàn)狀

作者: rainbowseer (站內(nèi)TA)    發(fā)布: 2006-04-29

中藥滴丸劑以其基本能符合現(xiàn)代制劑“三效"(、*、長效)、“三小"(毒性小、反應(yīng)小、用量小)、“五方便"(生產(chǎn)、運(yùn)輸、使用、攜帶、保管)的發(fā)展方向,故發(fā)展非常迅速并在醫(yī)藥及食品等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。本文就近年來中藥滴丸劑的研究進(jìn)展作一綜述。
1.  概 述
滴丸劑系指藥材提取物與基質(zhì)用適宜方法混勻后,滴入不相混溶的冷凝液中,收縮冷凝而制成的制劑。滴丸劑的制備具有設(shè)備簡(jiǎn)單,易操作,生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)過程簡(jiǎn)單,成本低,無粉塵污染,節(jié)約原材料和輔料等許多優(yōu)點(diǎn);其質(zhì)量穩(wěn)定,均一一致;含量準(zhǔn)確;溶出快,*;生物利用度高,局部給藥有長效作用;可減少藥物的揮發(fā),增加藥物穩(wěn)定性;便于攜帶,貯存,服用。
滴丸的研究始于20世紀(jì)50年代,1956年有用聚乙二醇4000為基質(zhì),1958年國內(nèi)有人用滴制法制備了地銻鉀滴丸,1968年我國蕓香油滴丸的試制成功揭開了中藥滴丸的序幕。近年來,隨著中藥劑型的不斷發(fā)展,滴丸在中藥劑型中的應(yīng)用也越來越引人注目,成為一種很有發(fā)展前途的中藥新劑型。滴丸劑是采用滴制法制成的丸劑,過程實(shí)際上是將固體分散體制成滴丸。上海醫(yī)藥工研院等單位對(duì)蘇和香丸進(jìn)行研究,其利用非離子表面活性劑PEG與藥物形成固體分散體系,藥物主要呈膠體、分子、或微晶狀態(tài)分散于基質(zhì)中,使藥物總表面積增大,從而溶出速率加快,吸收*,提高了生物利用度。因劑量小,起效快,可發(fā)揮、*作用。主藥在基質(zhì)中分散均勻,劑量準(zhǔn)確,藥物穩(wěn)定性高,不易水解、氧化。又因滴丸劑既可口服給藥又可舌下含服,這就克服了一些同類口服劑型,如片劑、沖劑、膠囊等起效慢,肝首過效應(yīng)和胃腸反應(yīng)等缺點(diǎn),也避免了注射劑在使用中可能出現(xiàn)的急性中毒反應(yīng)、過敏反應(yīng),使其成為穩(wěn)定性好、易于儲(chǔ)藏?cái)y帶、服用方便、不良反應(yīng)少、安全、、*為一體的現(xiàn)代新制劑。
中藥滴丸可用于全身用藥也可用于局部治療。可分為兩種:一是油性成分分散于基質(zhì)中,滴制法制備,如蕓香滴丸;一是將不溶于水,溶出速度慢,吸收不好的中藥成分或有效部位采用固體分散技術(shù)制備*滴丸,后者一直是研究熱點(diǎn)。如孫載明等將黃芪夾竹桃仁提得的混合物制備成強(qiáng)心靈滴丸;王海波等以PEG4000,硬脂酸,石蠟為基質(zhì),將雷公藤乙酸乙酯提取物制備成腸溶滴丸,可減少胃腸刺激??诜陀糜谏嘞抡咻^多見,耳用滴丸是90年代發(fā)表的新劑型,它與液體制劑相比有局部濃度高,便于攜帶,作用持久等特點(diǎn),如喬艷等用聚乙二醇6000為基質(zhì)制成的復(fù)方黃芩耳用滴丸。此外,滴丸用于眼部和牙科的報(bào)道也有。
2.  發(fā)展現(xiàn)狀
近年來已上市和已批準(zhǔn)臨床研究的中藥滴丸品種中,多數(shù)為心腦血管系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)和各種痛癥等方面的用藥。已上市的中藥滴丸劑有20多種,已批準(zhǔn)臨床研究的中藥滴丸有十余種。滴丸劑是一種具有發(fā)展前途的藥物新劑型,由于該劑型具有能夠提高某些難溶藥物的生物利用度的突出特點(diǎn),幾年來有較大發(fā)展。以下介紹有關(guān)滴丸的輔料,工藝及質(zhì)量研究等方面進(jìn)展。
(1)滴丸的輔料
滴丸的基質(zhì)和冷凝劑均可分為脂溶性和水溶性兩大類。
常用基質(zhì):脂溶性基質(zhì):硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、蟲蠟、蜂蠟、石蠟、氫化植物油及植物油等;水溶性基質(zhì):PEG、硬脂酸鈉、甘油明膠、水等。
新型基質(zhì):聚氧乙烯單硬脂酸酯類是一種優(yōu)良的水溶性基質(zhì)(熔點(diǎn)為46-51℃)S-40改變了PEG本身不具有親脂性結(jié)構(gòu)和表面活性的性質(zhì),有報(bào)道S-40可改善某些在PEG中難溶藥物的溶解度,但其具有引濕性,故應(yīng)密封保存;聚醚類具水溶性,毒性很小,價(jià)格較低,能與許多藥物形成固溶體。以泊洛沙姆為例它可減化滴丸制備工藝,制備時(shí)的溫度控制比PEG簡(jiǎn)單,但溶出和透皮釋放均比后者慢。
常用冷凝劑:脂溶性冷凝劑:液體石蠟、植物油、煤油以及它們的混合物等;水溶性冷凝劑:水、乙醇或者兩者的混合液。
新型冷凝劑:二甲基硅油表面張力小于液體石蠟,比重為0.965-0.970,與藥液的比重差小,可減少黏滯力,有利于滴丸的成形,黏度較大,可顯著改善滴丸的圓整度;玉米油作為冷凝劑其表面張力近似于二甲基硅油,但黏度較小,故作為冷凝劑時(shí)常與二甲基硅油和用。
其它成分:在滴丸中加入其它成分,如崩解劑或增(助)溶劑等,有助于增加藥物與載體在熔融 狀態(tài)時(shí)的互溶度,以提高藥物的溶出度。
①  CMC-Na與CMS-Na作為崩解劑可促進(jìn)滴丸在溶出介質(zhì)中迅速分散,增加與溶出介質(zhì)的接觸面積,有利于溶出度的改善。
②  增溶劑:少量聚山梨醇酯-80可提高甲硝唑-PEG滴丸主藥的溶出度。
③  其他:適量加入甘草浸膏作為矯味劑對(duì)圓整度似有所提高。加入適量水可使基質(zhì)與提取物充分混勻,稠度適當(dāng),并能相對(duì)減少基質(zhì)的用量,增加載藥量。此外,添加適量丙二醇、硬脂酸鈉和淀粉等成分可改善滴丸的性能。
(2)工藝及質(zhì)量研究
滴丸的制備工藝對(duì)滴丸的影響因素較多,如配方、滴制溫度、及滴制速度、冷凝劑的選擇等,甚至滴距,滴頭口徑,冷凝柱高度等都影響到滴丸的質(zhì)量。
滴丸的圓整度受以下因素影響:
1.滴在冷凝液中的移動(dòng)速度 液滴在冷凝液中下降或上升,是受重力或浮力的影響。這種力作用于液滴使之不能成正球形而成扁形。移動(dòng)的速度愈快,受的力愈大,就愈扁;液滴與冷凝液的比重相差大或冷凝液的粘滯度小都能增加移動(dòng)速度。速度的調(diào)整可使滴丸從球形變?yōu)楸馄降钠?。調(diào)整冷凝液,保證丸粒圓整。亦可用其它物質(zhì)來調(diào)節(jié)粘滯度與比重,據(jù)文獻(xiàn)介紹,有用石油醚、玉米油等、可使液滴移動(dòng)速度達(dá)到理想效果。
2.冷凝液的溫度 離開滴頭的液滴帶著空氣進(jìn)入冷凝液中,在下降的同時(shí)逐漸收縮成丸并逸出所帶入的氣泡。液滴冷凝得快的品種在未*收縮成丸前就凝固了,致不圓整;氣泡尚未退出致產(chǎn)生空洞;有的在逸出氣泡時(shí),帶出少量藥液,導(dǎo)致尚未縮回而帶有尾巴。
3.液滴的大小與圓度的關(guān)系,液滴的大小不同,所產(chǎn)生的單位重量面積也不同。一般的單位重量所產(chǎn)生的面積是小丸大于大丸。面積大的收縮成球的力量強(qiáng),小丸的圓整度比大丸好。所以在主藥含量不變的情況下,輔料基質(zhì)盡量少,使丸盡量?。纬龅耐鑸A整度相對(duì)就好。
與滴丸丸重有關(guān)的幾個(gè)因素:
1.實(shí)際丸重比理論丸重輕,滴丸為自然滴定,液滴的重量即是丸重。丸重與滴管的口徑和藥液的表面張力有關(guān)。實(shí)際丸重比理論丸重輕,這可由液滴的形成過程看出,當(dāng)液滴充滿管口即為理論丸重。滴下時(shí),總是有部分剩余,故實(shí)際丸重輕。
2.藥液粘滯度與丸重的關(guān)系,藥液的粘滯度隨溫度升高與降低而變化,溫度高時(shí),粘滯度?。坏蔚乃俣瓤鞎r(shí),丸重減小。藥液粘滯度大時(shí)能充滿較大的管口,而滴丸時(shí)溫度低也會(huì)使粘滯度增大,這有利于選用較大的滴出口以增大丸重,滴管口半徑小的丸重小,半徑大的丸重大,這是一般道理,但半徑不能過大,過大時(shí)藥液不能充滿管口,易造成大小粒不均勻,丸重差異大。
3.表面張力與丸重的關(guān)系,表面張力隨溫度的上升幾乎是直線下降,當(dāng)溫度高時(shí),表面張力減小,丸重也減小,溫度低時(shí),表面張力增大,丸重也增大。為保持丸重大小一致,操作中要保持恒溫。
4.多滴頭及滴頭管壁與丸重的關(guān)系,丸重與半徑有關(guān),在多滴頭機(jī)上各滴出口的邊緣缺損及半徑很難一致,因此丸重有差異。為此,在選用滴頭時(shí),盡量做到精密,減少誤差。滴出口管壁厚的,初滴出的部分因藥液未濕潤到滴出口外壁.丸重輕些,因此起始滴出丸不能要。藥液逐漸濕潤到外壁時(shí),圓周也逐漸增長,丸重也逐漸變重,并增加丸重差異,所以管壁越薄越好。多滴頭機(jī)上各個(gè)滴頭的滴速應(yīng)基本一致,快慢不一,易造成重丸差異。
5.滴出口與冷凝液面的距離一般不宜太大,以4—6cm為宜。距離太大,藥液液滴易被跌散產(chǎn)生細(xì)粒。太近,液滴在冷凝掖中冷縮不夠,成形欠佳,圓整度不夠,易出現(xiàn)不規(guī)則的異形丸,增加丸重差異。
因此,滴丸的質(zhì)量不能用一個(gè)指標(biāo)來衡量。目前工藝研究中多用正交實(shí)驗(yàn)法和均勻設(shè)計(jì)法,采用成形性,丸重變異系數(shù),外觀質(zhì)量(圓整度)和硬度等幾項(xiàng)指標(biāo)來評(píng)定工藝的優(yōu)劣,進(jìn)行工藝優(yōu)選。如馮偉華等用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選藍(lán)盆花總黃酮滴丸的制備工藝。各滴丸工藝研究的實(shí)例見表一。
對(duì)于質(zhì)量研究方面,由于復(fù)方制劑成分復(fù)雜,互相干擾,同時(shí)又存在基質(zhì)干擾,含量測(cè)定方法很難找到,但廣大藥學(xué)工作者進(jìn)行了大量研究,如王鳳有等用HPLC測(cè)定復(fù)方黃芩耳用滴丸中黃芩苷的含量。李茂星等用紫外法測(cè)定蘆丁滴丸中蘆丁的含量。
(3)固體分散技術(shù) 固體分散技術(shù)主要是通過微粉化、固體分散體和粉狀溶液或溶劑沉積等技術(shù)達(dá)到高度分散,在固體分散體中,水溶性和親水性很強(qiáng)的物質(zhì)常作為固態(tài)分散物的載體,以增加一些難溶性藥物的溶解度和溶解速率,增加藥物口服的生物利用度。固體分散體的常用制備方法有熔融法、溶劑法、溶劑-熔融法等,還可以用共熔原理,用研磨法制成低共熔混合物,以及藥物溶于有機(jī)溶劑分散吸附于惰性材料(如二氧化硅)形成粉狀溶液。
(4)研究中存在的問題
中藥制劑工藝的特點(diǎn)使得制成載藥量小的滴丸需藥材精制,富集有效成分或有效部位,這雖然使滴丸成分明確,質(zhì)量易于控制,但由于目前中藥有效成分研究不夠深入全面,使得滴丸的研究和生產(chǎn)難度加大,目前只應(yīng)用于劑量小藥物或處方組成少于4味的藥物,不利于該劑型擴(kuò)大應(yīng)用范圍。同時(shí)由于中藥復(fù)方制劑的要求的,滴丸在服用量上仍然較多,帶來不便,同時(shí)存在的脂溶性、水溶性和揮發(fā)性成分也給生產(chǎn)帶來不便。由于基質(zhì)和冷凝劑的品種有限,發(fā)展緩慢,也限制了滴丸劑的研究和發(fā)展。
2 發(fā)展前景
隨著制藥工業(yè)和新藥開發(fā)的不斷進(jìn)展,我國中藥制劑已從傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)的工藝水平逐步上升到科學(xué)制藥水平。
中藥滴丸劑的研制常以中藥材為起始原料,為了達(dá)到療效高、劑量小的要求,一般藥材都需要經(jīng)過粉碎、提取、濃縮、干燥等過程。近年來,在多學(xué)科互相滲透,有機(jī)結(jié)合的基礎(chǔ)上,這些方面的技術(shù)研究已有新的進(jìn)展,如:藥物粉碎中的超微細(xì)粉化技術(shù);半仿生提取法、超臨界流體萃取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法提取等浸提新方法、新技術(shù);超濾法、高速離心法、分子蒸餾技術(shù)等分離和精制的新方法等等,這些新的研究結(jié)果若用于中藥制劑生產(chǎn),將大大改善中藥加工的技術(shù)水平,提高生產(chǎn)效率,提高中藥制劑的質(zhì)量,也必將促進(jìn)滴丸劑的發(fā)展。
中藥滴丸作為一種新型制劑,它的產(chǎn)生與發(fā)展是和當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步分不開的。固體分散技術(shù)、包衣技術(shù)、包合技術(shù)、乳化技術(shù)、納米技術(shù)等技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用,必將為滴丸劑的發(fā)展提供了更為廣闊的空間。 
新輔料、新聚合物、新技術(shù)的應(yīng)用,將進(jìn)一步拓寬滴丸劑的應(yīng)用范圍??梢栽O(shè)法將多劑型聯(lián)合制劑或?qū)⒉煌再|(zhì)的有效成分采用包合技術(shù)或乳化技術(shù)進(jìn)行分別包合后與基質(zhì)混合進(jìn)行滴制。采用現(xiàn)代制劑技術(shù),加強(qiáng)緩釋、*、控釋制劑、長效滴丸制劑的研究,可以將滴丸中的速釋與緩釋共存、或微囊型滴丸、脂質(zhì)體滴丸等等。此外,異型滴丸機(jī)的出現(xiàn)提示我們,可以通過設(shè)備工藝研究,避免采用冷凝劑,從而擴(kuò)大復(fù)方中藥滴丸的適用范圍,解決目前困擾中藥滴丸劑研究和發(fā)展的基質(zhì)與冷凝劑問題。 
中藥滴丸劑應(yīng)該是具有穩(wěn)定明確的成分指標(biāo)以及可重復(fù)的藥理和臨床效用數(shù)據(jù)的“標(biāo)準(zhǔn)化制劑",利用與水平同步的現(xiàn)代測(cè)試手段,建立定性和定量方法,建立客觀的質(zhì)量檢測(cè)指標(biāo),對(duì)有效成分進(jìn)行準(zhǔn)確定量控制。使制劑生產(chǎn)研究與世界研制工作接軌,我想這應(yīng)該是我們今后的研究中心。 
復(fù)方丹參滴丸于1997年底通過了美國FDA臨床用藥申請(qǐng),成為我國*例通過該項(xiàng)認(rèn)證的復(fù)方中藥制劑,進(jìn)人美國醫(yī)藥市場(chǎng)。這證明,復(fù)方中藥制劑采用現(xiàn)代化科學(xué)研究方法,*可以與標(biāo)準(zhǔn)接軌,成為高科技、化的現(xiàn)代中藥,造福*。
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